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威尼斯棋牌手机版下载 -高杂质碳酸锂提纯工艺研究

更新时间:2018-09-26 14:26:00 来源:


碳酸锂作为基础原材料,广泛应用于电池、陶瓷、冶金、医药等行业。3C电子产品的稳步增长以及新能源汽车的兴起,极大地带动了整个锂电池产业链的发展,碳酸锂作为3C类锂电池和新能源汽车用动力电池的重要原料之一,其市场需求量剧增,价格也是一路走高。国内新能源汽车的产销量还没有完全释放,碳酸锂的供需差还很大,碳酸锂的资源壁垒和技术壁垒还很严重。


基于上述问题,中南大学李新海教授对碳酸锂资源进展做出研究报告。

高杂质碳酸锂提纯工艺的研究


将粗级Li2CO3与水按一定固液比配成浆料,向浆料中通入CO2将其氢化,使微溶的Li2CO3转变为可溶性的LiHCO3,然后将LiHCO3溶液泵入阳离子交换树脂柱,将过柱后的溶液加热分解脱去CO2气体,Li2CO3从溶液中重新析出晶体。再经过滤洗涤,烘干得到高纯Li2CO3产品。实验流程如下图

碳酸锂提纯流程图


 

每次称取200 g粗级碳酸锂,按一定固液比将碳酸锂调成浆料,在搅拌下通入CO2流量为60~70 L•h-1,氢化60 min,使碳酸锂转化成可溶性的碳酸氢锂。根据四季的温度变化,选择在相应的温度下氢化,氢化完成后将溶液过滤,收集滤渣。氢化率的计算:

 

通过实验对比分析,春秋两季最佳固液比为1:20。冬季最佳固液比为1:19。夏季的最佳固液比为1:24。

春秋两季不同固液比对氢化率的影响

 

冬季不同固液比对氢化率的影响


 

夏季不同固液比对氢化率的影响

 

离子交换树脂除钙镁


树脂对Ca和Mg的饱和吸附量为20mg•g-1左右,树脂处理一定量的氢化液后,钙镁吸附达到饱和,此时需要用盐酸将树脂解析再生,再用氢氧化钠将树脂转化成Na型。氢化液过树脂后进行加热分解,全面分析碳酸锂品质。


母液循环利用


由于碳酸锂是微溶物质,20℃下碳酸锂的溶解度是1.33g•(100g水)-1,所以分解后的母液里含有约2.5g•L-1未析出的锂,直接排放会造成锂的损失,影响锂的收率。为此设计母液循环实验,将第一次分解后的母液返回氢化工序,进行第二次氢化,第二次分解后的母液返回进行第三次氢化,如此循环下去。母液循环10次后所得碳酸锂产品指标见表1。

 

由表1可知,母液循环10次后所得的碳酸锂纯度高,完全满足电池级碳酸锂的要求。工业碳酸锂原料除了含Ca和Mg外,杂质含量较高的主要是Na、SO42-和Cl-,为了确定母液开路时杂质浓度的控制点,特设计一组实验。取氢化液6000mL,分成3份,分别向氢化液中添加不同量的Na、SO42-、Cl-杂质离子,考察母液杂质离子浓度对产品质量的影响,结果如表2所示。

 

从表2可以看出,母液中Na和Cl-对产品指标影响不大,容易洗涤;而SO42-则容易超标(电池级SO42-小于0.08%)。当母液中的SO42-为1.1g•L-1,此时产品中的SO42-上升至0.0785%,接近电池级产品的控制上限。因此将母液中硫酸根浓度达到1.1g•L-1作为判断母液开路的依据。

参考文章:刘人生,田礼平,熊铜兴威尼斯棋牌手机版下载 -高杂质碳酸锂提纯工艺研究。

来源:  中国粉体网